目前,大西溝化驗(yàn)室分析鐵精粉中全鐵的方法主要是儀器分析法和化學(xué)滴定分析法。其中,化學(xué)滴定法包括兩種,一種是三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法,一種是二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。大西溝計(jì)量中心多年來,一直使用的是化學(xué)滴定分析法中的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。此方法優(yōu)點(diǎn)是操作簡單,步驟較少,容易上手,缺點(diǎn)是分析工程中使用有劇毒化學(xué)品汞物質(zhì),不利于職業(yè)健康,而且分析后的汞廢液污染環(huán)境,始終是一大安全隱患。
為了淘汰落后的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法,質(zhì)量計(jì)量控制中心先后安排管理人員和技術(shù)人員,前往龍鋼公司和漢鋼公司化驗(yàn)室學(xué)習(xí)考察全鐵三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法,并邀請漢鋼公司計(jì)量檢測中心技術(shù)人員前來培訓(xùn)三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法。經(jīng)過考察、學(xué)習(xí)、培訓(xùn)、實(shí)驗(yàn)、比對,質(zhì)量計(jì)量控制中心化驗(yàn)室于2016年6月8日正式使用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法取代了使用多年的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。自此,劇毒物品汞物質(zhì),徹底的告別了質(zhì)量計(jì)量控制中心化驗(yàn)室。
三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法分析步驟如下:稱取試樣0.2000g于500mL錐形瓶中,加入約0.5g氟化鈉,40--50mL濃鹽酸,低溫加熱溶解,體積濃縮小于15mL時(shí)取下,用熱水沖洗瓶壁,再放在低溫電熱板上加熱至微沸,取下,在不斷搖動(dòng)下趁熱滴加二氯化錫溶液至溶液呈淡黃色,立即用水沖洗瓶壁至100mL左右,冷至室溫。加鎢酸鈉溶液15滴,滴加三氯化鈦溶液使溶液呈淡藍(lán)色后過加2--3滴,然后以重鉻酸鉀溶液滴至蘭色剛剛消失,加硫磷混酸溶液20mL,二苯胺磺酸鈉溶液3滴,立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。
使用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法分析全鐵,不僅與漢鋼公司、龍鋼公司全鐵分析方法同步,而且分析過程中不使用劇毒物品汞物質(zhì),有效的消除了困擾化驗(yàn)室多年的安全隱患,減少了廢液對環(huán)境的污染。與此同時(shí),新方法使用的化學(xué)試劑三氯化鈦也比汞便宜了很多,有效的節(jié)約了分析化驗(yàn)成本,為公司降本增效工作貢獻(xiàn)了一份力量?! 。ㄅ俗谄剑?/div>